恩格拉粘度測(cè)定法

2．1 恩格拉粘度計(jì)組成

2．1．1 雙層金屬鍋和加熱裝置：內(nèi)層鍋裝測(cè)定液體用，內(nèi)壁上有 L 形銅釘三個(gè)，作為液體定量和校正儀器水平用。鍋底中心有液體流出孔一個(gè)。內(nèi)層鍋蓋上有二孔，中間孔用長(zhǎng)錐體木塞插至流出孔，另一孔為溫度計(jì)插孔。外層鍋是水浴鍋，附有攪拌器和自動(dòng)控制的溫度計(jì)，底部裝有電熱器。

2．1．1 雙層金屬鍋和加熱裝置：內(nèi)層鍋裝測(cè)定液體用，內(nèi)壁上有 L 形銅釘三個(gè)，作為液體定量和校正儀器水平用。鍋底中心有液體流出孔一個(gè)。內(nèi)層鍋蓋上有二孔，中間孔用長(zhǎng)錐體木塞插至流出孔，另一孔為溫度計(jì)插孔。外層鍋是水浴鍋，附有攪拌器和自動(dòng)控制的溫度計(jì)，底部裝有電熱器。

2．1．2 三足支架：安裝雙層金屬鍋用。

2．1．3 200ml 量筒：汞接和定量流出液體用。

2．2 操作方法

2．2．1 測(cè)定水的流出時(shí)間：用水或乙醇洗凈內(nèi)層鍋和量筒，取 20℃水注入內(nèi)層鍋中，使水面稍高出三個(gè)釘頭。在外層鍋內(nèi)注入 20℃的自來(lái)水，通過(guò)電熱器加熱，使內(nèi)、外層鍋中的水溫穩(wěn)定在 20℃。經(jīng) 10min 后，提動(dòng)木塞將水面達(dá)到200ml 的刻度時(shí)，立即停止秒表，記下流出時(shí)間（s）。再?gòu)?fù)測(cè) 1 次。以雙試驗(yàn)差不超過(guò) 0.5s，取其平均值作為水的流出時(shí)間（恩格拉粘度計(jì)水的流出時(shí)間應(yīng)在51±1s 的范圍內(nèi)，否則要進(jìn)行修理）。

2．2．1 測(cè)定水的流出時(shí)間：用水或乙醇洗凈內(nèi)層鍋和量筒，取 20℃水注入內(nèi)層鍋中，使水面稍高出三個(gè)釘頭。在外層鍋內(nèi)注入 20℃的自來(lái)水，通過(guò)電熱器加熱，使內(nèi)、外層鍋中的水溫穩(wěn)定在 20℃。經(jīng) 10min 后，提動(dòng)木塞將水面達(dá)到200ml 的刻度時(shí)，立即停止秒表，記下流出時(shí)間（s）。再?gòu)?fù)測(cè) 1 次。以雙試驗(yàn)差不超過(guò) 0.5s，取其平均值作為水的流出時(shí)間（恩格拉粘度計(jì)水的流出時(shí)間應(yīng)在51±1s 的范圍內(nèi)，否則要進(jìn)行修理）。

2．2．2 樣品制備：（同 1.2.1）。稱取試樣（能換算成無(wú)水試樣 10g）進(jìn)行糊化。

2．2．3 糊化試樣：將試樣倒入 500ml 錐形瓶中，量取 350ml 水，先用少量水將試樣調(diào)成稀糊狀，再將剩余的水全部倒入錐形瓶中，混勻，記下液面高度，接上冷凝管，置于沸騰的飽和食鹽水浴中（100ml 水加食鹽約 36g）。從瓶中試樣沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱煮沸 30min，在加熱過(guò)程中，瓶中發(fā)生泡沫和“噗”時(shí)，可用吹風(fēng)機(jī)向瓶頸處吹冷風(fēng)或有冷水毛巾圍繞瓶頸的辦法加以抑制。加熱后，取出燒瓶，瓶中的液面如果降低時(shí)則加沸水至原來(lái)的液面高度，混勻，然后趁熱用 40 目篩層將稀糊過(guò)濾于燒杯中。

2．2．3 糊化試樣：將試樣倒入 500ml 錐形瓶中，量取 350ml 水，先用少量水將試樣調(diào)成稀糊狀，再將剩余的水全部倒入錐形瓶中，混勻，記下液面高度，接上冷凝管，置于沸騰的飽和食鹽水浴中（100ml 水加食鹽約 36g）。從瓶中試樣沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱煮沸 30min，在加熱過(guò)程中，瓶中發(fā)生泡沫和“噗”時(shí)，可用吹風(fēng)機(jī)向瓶頸處吹冷風(fēng)或有冷水毛巾圍繞瓶頸的辦法加以抑制。加熱后，取出燒瓶，瓶中的液面如果降低時(shí)則加沸水至原來(lái)的液面高度，混勻，然后趁熱用 40 目篩層將稀糊過(guò)濾于燒杯中。

2．2．4 測(cè)定試樣濾液流出時(shí)間：將外層鍋中的水加熱至 50℃，然后把內(nèi)層鍋的水放凈，傾入熱至 50℃的濾液，使液面與三個(gè)釘尖相平，加蓋。置量筒于流出孔的正下方，待濾液溫度到達(dá) 50℃并穩(wěn)定 5min 后，測(cè)定濾液流出時(shí)間（秒）。

2．2．4 測(cè)定試樣濾液流出時(shí)間：將外層鍋中的水加熱至 50℃，然后把內(nèi)層鍋的水放凈，傾入熱至 50℃的濾液，使液面與三個(gè)釘尖相平，加蓋。置量筒于流出孔的正下方，待濾液溫度到達(dá) 50℃并穩(wěn)定 5min 后，測(cè)定濾液流出時(shí)間（秒）。

2．3 結(jié)果計(jì)算

恩氏粘度按公式計(jì)算

  恩氏粘度=t1/t2

 式中：t1=濾液流出時(shí)間，s。

       T2=水流出的時(shí)間,S.

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：流出時(shí)間在 250s 以下不超過(guò) 1s；251～500s 不超過(guò) 3s；

501～1000s 不超過(guò) 5s，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。